分辨率 | 0.1 |
重量 | 5kg |
品牌 | loobo |
货号 | 106111 |
电源电压 | 220V |
型号 | LB-T5000 |
测量范围 | 0-30000mg/L |
规格 | 50×500×480mm |
加工定制 | 是 |
外形尺寸 | 66*88*99 |
测量精度 | ±3%测试范围 |
方法检出限、精密度、准确度实验验证
前言:
总有机碳(TOC)是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。水中总有机碳的测定,目前以低温氧化法、燃烧法及电导法为主要分析方法。
B-T5000型总有机碳分析仪则是一款以燃烧法为主要原理,具有自动稀释、自动加酸、自动吹扫功能的一款总有机碳分析仪。该仪器可被广泛应用于饮用水、工业用水、生活污水、生产废水等方面的质量控制,以及江河、湖泊、海洋、地表水等方面的监测;在医药、药品、生化技术、实验室和水电站等领域也可有广泛的应用。
为方便客户应用,我们对B-T5000型总有机碳分析仪的方法检出限,样品测试精密度、准确度进行实验验证,以下是实验过程及实验数据的详细叙述和汇总。
摘要:
选用B-T5000总有机碳分析仪,以燃烧氧化法测定水中总有机碳(TOC)。按照标准《HJ 501-2009水质总有机碳的测定燃烧氧化—非分散红外吸收法》要求配置有机碳标准溶液。在直接法的方法下,验证得到方法检出限为0. 0290mg/L,加标回收率为102% ~104%,精密度(RSD,n>5)为0.31% ~2.0% 。
一、 实验部分
1、仪器及试剂
1.1 B-T5000型总有机碳分析仪:燃烧氧化—非分散红外吸收;
1.2邻苯二氢钾:标准试剂[ GBW(E) 080650 ];
1.3 纯水:电导率<5.0μS/cm,TOC 浓度不超过0.5 mg/L 的水;
1.4 磷酸(H3PO4):优级纯;
2、溶液配制
2.1标准溶液的配制[ρ(有机碳,C)=1000 mg/L ] :
准确称取2.1250g邻苯二氢钾(先在115℃下干燥2h),用纯水定容至1000mL,混匀,配制成TOC值为1000mg/L的标准溶液。
2.2 标准使用液 [ρ(有机碳,C)= 100 mg/L]:
用移液枪吸取10mL有机碳标准试剂(2.1)于100mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀;
2.3 磷酸溶液(体积分数为10%):量取10mL优级H3PO4,用超纯水稀释至100mL(有效期一个月)。
3、实验条件
表1 实验条件
4、实验方法及实验数据
4.1 工作曲线
根据上述实验条件,按照标准使用B-T5000型总有机碳分析仪自动稀释功能将标准使用液配制成有机碳浓度为0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0mg/L的标准系列溶液,采用同体积不同浓度进样绘制标准线,以碳的质量为横坐标,以积分面积信号为纵坐标,绘制校准曲线(结果如图1所示)。选用二次拟合得到NPOC曲线方程:Y= -1802726.1X2+ 252081.9X+9.9,相关系数R= 1.0000。
图2 工作曲线
表2 示值误差
按照《国家计量检定规程》(JJG 821-2005)配制满量程的20%、50%、80%浓度的有机碳标准溶液,每个浓度的溶液重复3次进样,计算3次测量示值的算术平均值,计算其示值误差,计算结果(如表2所示)均满足要求,在5%以下。
4.2方法检出限
在得到的工作曲线下,平行测定9次空白,计算其标准偏差为0. 0097mg/L, 以3倍标准偏差得到本方法的检出限为0. 0290mg/L。
表3 空白测试
4.3精密度、准确度
B-T5000型总有机碳分析仪具有自动加酸、吹扫功能对样品进行前处理,取一定量的自来水样品后,仪器会向稀释池中加入0.3ml磷酸溶液(体积分数为 10% ),将样品酸化至pH≤2,自动曝气吹扫5分钟以去除无机碳,测得相对标准偏差(RSD)为2.0% ;向自来水样品中加入标准溶液重复测定6次;测得相对标准偏差(RSD)为0. 31%, 回收率为102% ~104%。
表4 精密度、准确度
二、总结
应用LB-T5000型总有机碳分析仪,按照标准《水质总有机碳的测定燃烧氧化—非分散红外吸收法》(HJ 501-2009)、《国家计量检定规程》(JJG 821-2005)进行示值误差、检出限、加标回收率的验证,实验结果表明,LB-T5000型总有机碳分析仪测量线性,重复性,加标回收率均比较理想。