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青岛路博兴业环保科技有限公司

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氢火焰离子化检测器 FID检测仪 VOC气体总值检测仪 加油站气体测试仪
物品单位 价格 品牌
1680 青岛路博
  • 型号:1
  • 货号:103111
  • 发布日期: 2022-08-08
  • 更新日期: 2022-08-12
产品详细说明
分辨率 ≤0.05ppm(非甲烷总烃)
重量 6kg
品牌 青岛路博
货号 103111
电源电压 电池供电:可供仪器运行8小时以上
型号 LB-OM3000
测量范围 (0.1~10000)ppm(可定制)
规格 1
加工定制
外形尺寸
测量精度 ≤0.05ppm(非甲烷总烃)



氢火焰离子化检测器 FID检测仪 VOC气体总值检测仪 加油站气体测试仪


氢火焰离子化检测器 FID检测仪 VOC气体总值检测仪 加油站气体测试仪

一、 FID基本原理

FID是在1958年由两外国人研制成功的,主要是利用氢火焰(氢气和空气燃烧生产火焰)作为能源,当有机物进入火焰,在高温下产生化学电离,电离产生的比基流高几个数量级的离子,在高压电厂作用下定向移动,形成离子流(10-12---10-8A),离子流经过高阻(10的6次方----10的11次方欧姆)放大,成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号,再根据电信号定量分析。

二、FID结构介绍

主要是有电离室和放大电路组成,左边电离室,右边放大电路,电离室由金属圆筒组成,目前我们使用的是铝制圆筒,底座中心有喷嘴(目前我们使用的是岛津的一款石英喷嘴,效果还挺好),喷嘴周边有金属圈,有资料称极化电极,上面有个金属圆筒是收集级,主要是离子流运动引起电流的变化,中间加90-300V的电压,高压的作用是形成电场加速电离的离子,收集级收集到的离子流经过放大器的高阻产生信号,放大后进入数采系统,燃烧气和水汽从上方小孔溢出。图上载气的作用是携带被燃烧组分和和可燃气(氢气)从喷嘴进入检测器。这里我们使用的载气为氦气,有些使用的为氮气。下图为我们自己研制的FID。

  三、使用过程中常遇到的问题和解决方法

  1、 在我接触到的仪器故障中,基本上可以归纳为如下几类:

  点不着火

  空白值过高

  峰值较低

  基线漂移或者噪音

  我们先从FID的稳定性和转化效率说起,离子化的效率取决于火焰的温度、形状、喷的材料、孔径,载气、氢气、空气的流量比等。离子收集的效率则与收集极的形状、极化电压、电极性、发射极与收集极之间距高等参数有关。

  在使用或者清洗的过程中要注意清洁,在安装尺寸方面要严格一些,严禁收集极、极化极喷嘴与外壳短路,要求其绝缘电阻值大于10140。

  极化级必须要在喷嘴出口平面中心,就是极化要与喷嘴金属处的中心接触,高于或者低于金属中心都会导致灵敏度降低,有次出差维修仪器就碰到这个问题,在气体流量稳定以及氧化剂还原剂没问题,没有漏气的情况下峰值很低,找了好久原因没找到,发现是这个问题。

  喷嘴通常采用内径0.4~0.6mm的金属或石英制成,但灵敏度高的仪器在喷嘴的选择上也有严格的要求。例如美国Agilent公司对FID的喷嘴就有六种型号供不同情况选用。美国Varan公司近年对 FID进行改进、 采用加金属帽的陶瓷喷嘴代替标准的金属喷嘴。除了能有效消除高温时金属对化合物的吸附造成色谱峰拖尾改善分辨率外,还能降低噪声,提高仪器灵敏度。目前我们使用的岛津的一款带金属帽的石英喷嘴效果较好。

  接下来再说一下火焰温度,载气、氢气、空气的流量和相对比值。这个是非常重要的,流量设置不好的话会影响灵敏度,导致数据不准确或者无法使用。

  氢气:流速在40~60ml/min;

  载气:流速在30ml/min;

  空气:流速大于300ml/min;(目前我们用的是300ml/min)

  载气:氢气:空气=1:1:10=30:30:300

  需要注意的是不同厂家的喷嘴口径不同,大家厂家说明书调节即可。

  气体的纯度要保证在99.9%以上,在定量分析时要保证纯度在99.999%以上,空气的总烃要低于0.1ul/l,否则会造成FID噪声和基线漂移,影响分析。

  2、在空白值较高且持续降不下去时,我们可以清洗一下FID喷嘴

  a、喷嘴轻微污染时,可以加大载气流量,增大检测器温度,点火走基线。(燃烧成CO2,H2O)

  b、喷嘴严重,且微堵住。拆下来用乙醇或,用超声波清洗。如果还是不行,用通针小心插入喷嘴孔中,再清洗,烘干。装好仪器后,通载气半小时,再点火升高检测器温度。

  c、严重损坏时就需要更换新的喷嘴了

  检测器温度问题说明

  检测器温度比柱温微高,作用是保证样品在FID腔内不冷凝,FID温度不得低于100度,,以免水蒸气在离子室冷凝,目前我们设置为150℃。检测器必须在120度以上点火,点火困难可以增大氢气流速,降低空气流速,成功后调回来。检测器必须在100以上灭火,道理一样。

单礼美:I5376395I92